Комплексонометрическое Титрование Курсовая Работа' title='Комплексонометрическое Титрование Курсовая Работа' />Дится на выполнение курсовой работы по аналитической химии. Курсовая работа. Комплексонометрическое титрование. Контрольные экспериментальные задачи, курсовая работа, контрольные. КЗ9 Комплексонометрическое определение никеляII или марган. Комплексонометрическое Титрование Курсовая Работа' title='Комплексонометрическое Титрование Курсовая Работа' />Определение содержания Трилона Б химическим и физико химическим методами анализа. Курсовая работа т. Читать текст оnline Введение. Целью данной курсовой работы является количественное определения содержания Трилона Б динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, комплексон III, хелатон III, ЭДТА C1. H1. 4O8. N2. Na. 22. H2. O, химическим и физико химическим методом анализа. В качестве химического метода используется метод комплексонометрии, а в качестве физико химического метода фотометрия. ХимияДипломная работа. Индикаторы окислительновосстановительного титрования. При анализе. Комплексометрическое титрование, комплексоны, комплексонометрия,. Накипь это известковый нарост образованный солями магния и кальция, всегда присутствующих в любой воде, и определяющих ее жесткость. Комплексонами называют аминополикарбоновые кислоты и их производные. В анализе используют ее динатриевую соль Na. H2. L. К группам, в которых атомы водорода способны замещаться на ионы металла, относятся СООН, SО3. Н, ОН, NOH и др. Трилон Б комплексон III образует внутрикомплексные соединения с катионами металлов за счет валентных связей с карбоксильными группами, вытесняя из них атомы водорода, а также за счет координационных связей ионов комплексообразователей с атомами азота. Для этого точную навеску стандартного вещества растворяют в химически чистой серной или хлорово дородной кислотах, полученный раствор нейтрализуют раствором Na. OH или аммиака, прибавляют аммиачную буферную смесь и титруют раствором трилона Б. Стандартизуют приготовленный раствор трилона Б так же по стандартным растворам Zn. SО4 или Mg. SО4. При комплексонометрическом титровании используют металлохромные индикаторы металлоиндикаторы. Металлоиндикаторы это органические красители мурексид, эриохром черный Т, эриохром сине черный Б, цинкон и др., которые образуют с определяемыми ионами растворимые в воде окрашенные комплексные соединения, менее прочные, чем комплекс катиона металла с трилоном Б. В процессе титрования трилоном Б комплекс катионов металла с индикатором разрушается и образуется бесцветный, очень прочный комплекс катионов с трилоном Б, а в раствор переходят ионы свободного индикатора. Поэтому их применяют в виде сухих смесей, тщательно растирая в фарфоровой ступке индикатор с сухими, химически чистыми Na. Cl или КСl в соотношении 1 1. Для титрования берут сухой стеклянной ложечкой 2. Реакции комплексообразования должны протекать быстро, количественно и стехиометрично, чтобы вблизи точки эквивалент ности определяемые катионы были практически полностью связа ны в комплекс. Константа нестойкости образующихся комплексов должна быть малой величиной. Определяемые ионы должны образовывать с металлоиндиктором менее прочные комплексы, чем их комплексы с трилоном Б. Комплексонометрическое титрование следует проводить при определенном значении р. Н р. Н lt 1. 0, так как в щелочной среде могут образовываться осадки гидроксидов определяемых катионов или их основные соли. Для поддержания определенного значения р. Н титрование следует проводить в присутствии буферных растворов, имеющих определенное значение р. Н. Большинство катионов титруют трилоном Б в присутствии аммиачного буферного раствора NH4. ОH NH4. Cl при р. Н 9,2. Катионы, образующие менее прочные комплексы с трилоном Б, не мешают определению, так как не титруются в кислой среде. К анализируемому раствору прибавляют аммиачный буферный раствор, металлоиндикатор и титруют стандартным раствором трилона Б. Способом прямого титрования определяют катионы Cu. Со. 2, Pb. 2, Ni. Zn. 2, Fе. 3, Ва. Сг. 3,Ca. 2, Mg. К анализируемому раствору прибавляют аммиачный буферный раствор, затем точно отмеренный удвоенный минимальный объем 3. Б, который вступает в реакцию с определяемыми ионами, а его избыток оттитровывают стандартным раствором магния сульфата или цинка сульфата в присутствии металлоиндикатора. При этом протекают реакции. Ме. 2 H2. L2. Метод основан на том, что большинство ионов образуют с трилоном Б более устойчивые комплексные соединения, чем комплекс катионов Mg. Б. После прибавления к анализируемому раствору комплекса. Выделившиеся ионы Mg. Б в присутствии металлохромного индикатора. Mg. 2 H2. L2. Наибольшее распространение получили фотометрические методы анализа с использованием поглощения в видимой области спектра, т. Цветная реакция, используемая для количественного определения, должна протекать избирательно, быстро, полностью и воспроизводимо. Окраска образующийся аналитической формы должна быть устойчивой во времени и к действию света. Основой для фотометрических методов анализа является закон Бугера Ламберта Бера, который устанавливает зависимость интенсивности монохроматического светового потока, прошедшего через слой окрашенного раствора J, от интенсивности падающего потока света J0, концентрации и толщины слоя окрашенного раствора. Е называют оптической плотностью и обозначают А. Основной закон светопоглощения принимает следующий вид. Оптическая плотность раствора прямо пропорциональна молярному коэффициенту светопоглощения, концентрации поглощающего вещества и толщине слоя раствора. Первое условие выполняется при соответствующем выборе аналитической реакции и соблюдении одинаковых условий во всей серии производимых измерений. С целью монохроматизации светового потока, т. По этому методу готовят 5 8 стандартных или эталонных растворов анализируемого вещества с различными, но точными заданными заранее концентрациями. После выполнения с этими растворами выбранной аналитической реакции измеряют оптическую плотность полученных окрашенных растворов при определенной длине волны и толщине слоя относительно растворителя или раствора сравнения, который содержит все те же реагенты, что и рабочие растворы, кроме определяемого вещества. Строят график зависимости А fС, который называют градуировочным графиком или градуировочной кривой рис. Зависимость оптической плотности от концентрации вещества в растворе градуировочный график. Используя метод построения градуировочного графика, количественные фотометрические измерения можно проводить с высокой степенью точности и при отклонении его от линейности. Но в этом случае следует увеличить количество эталонных растворов и каждая точка для построения графика должна быть средним значением не менее трех параллельных измерений. Измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора. Условия проведения реакции и измерения должны точно воспроизводить использованные при построении градуировочного графика. Определения повторяют 2 3 раза и по среднему значению оптической плотности Аср. Например, при анализе органических фосфорсодержащих соединений связанный фосфор предварительно переводят в фосфат ионы РО4. Если необходимо определить содержание хлора в хлорорганических соединениях, его первоначально гидролизуют до хлорид ионов Cl и т. Получение окрашенной аналитической формы определяемого вещества в результате проведения цветной реакции. Измерение светопоглощения полученного раствора аналитической формы. По величине светопоглощения оптической плотности с помощью градуировочного графика находят концентрацию анализируемого вещества. Практическая часть. Определение массовой доли Трилона Б методом обратного комплексонометрического титрования. В данной курсовой работе массовою долю. N,N,N,N тетрауксусной кислоты, в качестве химического метода анализа, согласно ГОСТ 1. Затем проводят титрование раствором Zn. Cl. 2 до перехода окраски индикатора из желтой в устойчивую красную. К раствору прибавляют 5 см. Н 9,5 1. 0, приблизительно 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т, перемешиваем и титруем из бюретки раствором 7 водного сернокислого цинка, до первого изменения окраски из синей окраски в фиолетово красную. Так как полученную погрешность можно отнести к человеческому фактору. Предварительное окисление железа Fe III проводят азотной кислотой или надсернокислым аммонием или пероксидом водорода. В данном опыте использовался спектрофотометр при длине волны 4. По полученным данным строят градуировочный график. Метод комплексонометрического титрования и его применение в анализе лекарственных веществ. Курсовая работа т. Читать текст оnline является основой фармацевтической химии и имеет свои особенности, отличающие его от других видов анализа. Они заключаются в том, что анализу подвергаются вещества различной химической природы неорганические, элементоорганические, радиоактивные, органические соединения от простых алифатических до сложных природных БАВ. Чрезвычайно широк диапазон концентраций анализируемых веществ. Объектами фармацевтического анализа являются не только индивидуальные лекарственные вещества, но и смеси, содержащие различное число компонентов. Особое место среди данных методов занимает комплексонометрическое титрование. Чаще всего оно применяется для количественного анализа неорганических лекарственных средств. Таким методом определяются катионы различных металлов, входящих в состав неорганических лекарственных средств. Исследовать комплексонометрию как метод титриметрического анализа. Изучить технологический процесс комплексонометрического титрования. Рассмотреть способы основные индикаторы комплексонометрии. Ознакомиться с правилами изготовления и хранения рабочих растворов. Изучить методики комплексонометрического исследования некоторых веществ. Общие понятия. Титриметрический анализ. Титриметрический анализ титрование методы количественного анализа в аналитической и фармацевтической химии, основанные на измерении объма раствора реактива известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом. Титрование процесс определения титра исследуемого вещества. Титрование производят с помощью бюретки, заполненной титрантом до нулевой отметки. Титровать, начиная от других отметок, не рекомендуется, так как шкала бюретки может быть неравномерной. Заполнение бюреток рабочим раствором производят через воронку или с помощью специальных приспособлений, если бюретка полуавтоматическая. Конечную точку титрования точку эквивалентности определяют индикаторами или физико химическими методами по электропроводности, светопропусканию, потенциалу индикаторного электрода и т. По количеству пошедшего на титрование рабочего раствора рассчитывают результаты анализа. Виды титриметрического анализа. Титриметрический анализ может быть основан на различных типах химических реакций. ЭДТА, при этом изменяются концентрации ионов металлов в титруемом растворе. Широкое использование комплексонов II и III обусловлено тем, что их р ции с катионами металлов протекают полно и в соответствии со стехиометрией, их растворы устойчивы при хранении эти реагенты доступны и можно получить их препараты высокой чистоты. Конечную точку титрования устанавливают визуально по изменению окраски комплексонометрических индикаторов металлоиндикаторов, а также потенциометрически, фотометрически, амперометрически или др. При прямом титровании к раствору исследуемого иона небольшими порциями добавляют стандартный раствор комплексона. Таким образом определяют ионы Са, Sr, Ba, Cu, Mg, Mn, Zn и др. При анализе кинетически инертных акваионов применяют обратное титрование к раствору исследуемого иона добавляют точный объем стандартного раствора комплексона, избыток которого после нагревания оттитровывают стандартным раствором к. Так можно определять любые катионы, образующие более устойчивые хелаты с комплексонами комплексонаты, чем катион титранта при этом константы устойчивости должны различаться не менее чем на 7 порядков. Метод обратного титрования менее точен, т. Для определения ионов металла, не взаимодействующих с металлоиндикаторами, применяют вытеснительное титрование к анализируемому раствору прибавляют в избытке точный объем стандартного раствора комплексоната иногда другие комплексного соединения иона металла, который образует менее устойчивые комплексные соединения, чем определяемый ион металла. Ионы металла, вытесняющиеся в количестве, эквивалентном кол ву ионов металла, оттитровывают стандартным раствором комплексона в присутствии металлоиндикатора. Концентрацию ионов, не взаимодействующих с комплексонами, устанавливают косвенным методом. Например, при определении анионов их сначала осаждают стандартным раствором подходящего катиона, избыток которого оттитровывают раствором комплексона. Селективность К. При титровании в кислой среде условная константа устойчивости комплексоната определяемого иона должна быть 1. Титрованию не мешают ионы, условная константа устойчивости комплексонатов которых на 6 и более порядков меньше. Многообразие приемов Комплексонометрия дает возможность определять практически все катионы и анионы. Метод широко применяют при анализе природных и промышленных объектов. По правильности и воспроизводимости комплексонометрия несколько уступает гравиметрии, но значительно превосходит ее по экспрессности. В зависимости от способа индикации конечной точки можно титровать растворы исследуемого вещества с концентрацией 1. М. Сущность lt. Кольцо образовано солевыми связями катиона с карбоксильными группами, а также координационной связью за счет свободной пары электронов атома азота. Если кольцо пятичленное, то образованный хелат должен иметь высокую стабильность, так что наиболее удобные хелатные титранты это те, которые способны образовывать такие кольца. Это справедливо для этилендиаминтетрауксусной кислоты ЭДТА, обычно применяемой в виде динатриевой соли, известной как едетат динатрия. С большинством металлов, имеющих более одного положительного заряда, ЭДТА образует высокорастворимые в воде комплексы при соотношении 1 1. При этом образуется структура, содержащая не менее 3 пятичленных хелатных колец, что обеспечивает высокую устойчивость комплекса. Образец Заполнения Протокола Обследования Пмпк подробнее. В некоторых случаях, помимо связей, которые образуются за счет свободной пары электронов азота, могут образовываться координационные связи за счет карбонильных кислородов других карбоксильных групп. Так, комплексы, образованные кальцием и трехвалентным алюминием, могут быть представлены формулами. Таким индикатором, первоначально использованным Шварценбахом для титрования ионов кальция, был мурексид пурпурат аммония, который в настоящее время очень редко применяется. Наиболее часто из индикаторов используется протравной черный 1. Этот индикатор имеет синюю окраску в аммиачном растворе, но дает красные комплексы со многими ионами металлов в этом растворе. Образуемые при этом комплексы металлов, как правило, менее прочные, чем соответствующие комплексы с ЭДТА, так что титрование с эдетатами легко удаляет металл из его комплекса с индикатором и изменение цвета на чисто синий свидетельствует о полном титровании металла, имеющегося в растворе. Протравной черный 1. Калькой и кальконкарбоновая кислота дают очень четкий переход окраски от винно красной к чисто синей при титровании кальция эдетатом динатрия при р. Н 1. 2 1. 4. Если присутствует магний, то при этом значении р. Н он осаждается в виде гидроокиси, и если перед прибавлением индикатора добавляют щелочь, то он не мешает определению. Однако все эти индикаторы недостаточно устойчивы в щелочном растворе и поэтому желательно прибавлять их к концу титрования. Этот индикатор дает четкий переход окраски от розово фиолетовой к желтой в конце титрования алюминия, висмута, свинца, ртути и цинка и может применяться при р. Н 2 6 в зависимости от титруемого металла. Смена окрасок в конечной точке титрования, в частности, индикаторов хромогена черного и хрома темно синего наблюдается при р. Н 8 1. 0. Например, в щелочной среде активной формой индикатора хромогена черного является Hind 2, имеющей синюю окраску. При взаимодействии ионов металла с хромогеном черным в щелочной среде образуется комплекс, окрашенный в винно красный цвет. Приготовление оттитрованного раствора для проведения комплексонометрического титрованияиндикатор раствор комплексонометрический титрование. Раствор ЭДТАПриготовление.